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技術(shù)文章

凍干制品的工藝特點應(yīng)用
      凍干制劑是指利用冷凍干燥技術(shù)，將制品溶液預(yù)先凍結(jié)后，在低溫、低壓條件下，水分升華而獲得固體**粉末的方法，同時使藥品保持原有的理化性質(zhì)、生物性質(zhì)，并且使藥品易于溶解和長期保存。凍干制劑的研發(fā)過程中的一個關(guān)鍵步驟，就是對制品凍干曲線摸索和優(yōu)化，而在凍干曲線的摸索和優(yōu)化前，應(yīng)先確定制品的共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點和塌陷溫度。本文就上述四個凍干過程中的重要參數(shù)做一下簡要介紹。

 

一、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的定義

1、共晶點（對于有晶體結(jié)構(gòu)的制品）

制品預(yù)凍過程中，對于結(jié)晶體系，隨著溫度降低，當(dāng)制品達(dá)到冰點以下時，體系中形成冰核，冰核逐漸增長，其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高，并在達(dá)到過飽和時析出結(jié)晶，溫度持續(xù)降低直至剩余溶液固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體，此時的溫度即為共晶點，但有些物質(zhì)的共晶點不是一個具體的溫度值，而是一個溫度范圍。

2、玻璃轉(zhuǎn)化溫度

      制品預(yù)凍過程中，對于無定形體系，當(dāng)制品溫度下降到某一程度時，形成的冰晶不再繼續(xù)增大，殘余溶液濃縮到，溶質(zhì)與剩余的水分形成粘度極大的玻璃態(tài)，此刻溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

3、共熔點

制品干燥過程中，隨溫度逐漸升高，凝固的溶質(zhì)和溶劑開始融化，此時溫度即為共熔點。

4、塌陷溫度（對于無晶體結(jié)構(gòu)的制品）

 

     制品在干燥過程中，干燥層溫度上升到一定數(shù)值時，物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴，因此干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時，其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時，固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉，阻止升華進(jìn)行，*終導(dǎo)致成品水分含量過高。此臨界溫度即為的崩潰溫度或塌陷溫度。



二、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的測量方法

1、共晶點（共熔點）的測定方法

電阻法、差示掃描量熱儀（DSC）法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學(xué)公式模擬法等，其中的是電阻法和DSC法。

2、玻璃轉(zhuǎn)化溫度的測定方法

DSC法、DTA 法、低溫顯微鏡直接觀察法。方法是DSC法。

3、塌陷溫度的測定方法有低溫顯微鏡直接觀察法

       電阻法是根據(jù)S.A.Arrhenius（阿侖尼烏斯）電離學(xué)說原理：當(dāng)水中含有雜質(zhì)時，部分雜質(zhì)就分解成電離子，這時水是導(dǎo)電的，當(dāng)溫度下降溶液電阻會逐漸增大，當(dāng)溶液全部凝固成固體時，溶液中離子就失去自由活動能力，電阻會突然增大，此時溫度即為共晶點；凍結(jié)的制品在升溫過程中，電阻突然減小時的溫度即為共熔點。

DSC法是比較兩種不同的熱流：一種流向或者來自制品，另一種流向來自測量范圍內(nèi)沒有相變的物質(zhì)，根據(jù)比較這兩種不同的熱流得出物料的共晶點或共熔點。

差熱分析法（DAT）法是利用制品在凍結(jié)（或融化）時，因放熱（或吸熱）而使其自身溫度發(fā)生變化。根據(jù)物料的這種物理現(xiàn)象，測得制品的共晶點（共熔點）

        低溫顯微鏡直接觀察法是用低溫顯微鏡測量制品的結(jié)晶過程，根據(jù)所拍攝的圖像來得出共晶點、共熔點、塌陷溫度、玻璃轉(zhuǎn)化溫度。這種方法的優(yōu)點就是可以顯示制品組織結(jié)構(gòu)變化過程的照片，缺點就是所需的低溫顯微鏡昂貴。

數(shù)學(xué)公式模擬法就是根據(jù)物料本身的物理性質(zhì)，用數(shù)學(xué)公式推導(dǎo)制品的共晶點（或共熔點），因影響共晶點（共同點）溫度的因素有很多，數(shù)學(xué)公式推導(dǎo)時并不能考慮所有影響因素，所以這種方法得出的溫度只是一個理論值。

 

三、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的相互關(guān)系

1、共晶點與共熔點

      共晶點發(fā)生在制品降溫預(yù)凍過程，共熔點發(fā)生在制品升溫干燥過程，它們是兩個相反的物理變化過程，從概念上來看這兩個溫度應(yīng)該是相同的。但由于制品在凍結(jié)和熔化過程中其熱量傳遞的具體途徑和方式不同，相變潛熱不同，所以共晶點溫度和共熔點溫度并不相同，同一物料的共熔點溫度要稍高于共晶點溫度。

2、共晶點溫度與玻璃轉(zhuǎn)化溫度

      在預(yù)凍過程中，有些物料沒有或者不需要研究玻璃轉(zhuǎn)化溫度，有些物料沒有共晶點溫度[4]，同一制品可能同時存在共晶點溫度和玻璃轉(zhuǎn)化溫度。制品在玻璃轉(zhuǎn)化溫度以上，共晶點以下預(yù)凍，則形成晶體結(jié)構(gòu)；制品以較高的降溫速度越過共晶點溫度，達(dá)到玻璃轉(zhuǎn)化溫度以下進(jìn)行預(yù)凍，則形成無定型結(jié)構(gòu)。

晶型體系的凍干制劑，晶體粒度大，易干燥，穩(wěn)定性好，而無定型結(jié)構(gòu)的制品干燥速度慢，穩(wěn)定性差，因此，在無定型體系的保溫階段也可能出現(xiàn)無定型結(jié)構(gòu)向晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象。

3、塌陷溫度與共晶點及玻璃轉(zhuǎn)化溫度

一般情況下，塌陷溫度要稍高于共晶點溫度，共晶點溫度高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度（即塌陷溫度＞共晶點＞玻璃轉(zhuǎn)化溫度）。多數(shù)情況下，塌陷溫度要比玻璃轉(zhuǎn)化溫度高20K左右。

 

四、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的對凍干曲線的指導(dǎo)作用

 

       根據(jù)制品的共晶點或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可確定預(yù)凍溫度。在預(yù)凍過程中，若樣品預(yù)凍溫度過高，預(yù)凍不全，在升華干燥階段易發(fā)生“噴瓶"和“起泡"現(xiàn)象。預(yù)凍溫度過低，則造成能源浪費(fèi)，延長生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)成本。因此，在實際凍干操作時，預(yù)凍溫度一般低于制品的凝固點（共晶點或玻璃轉(zhuǎn)化溫度）10℃-20℃，但并不是所有制品均適用，在實際操作中可根據(jù)實際情況對預(yù)凍溫度進(jìn)行優(yōu)化。

在升華干燥過程中，為防止制品塌陷，對于塌陷溫度要稍高于共晶點溫度的制品，應(yīng)控制制品溫度低于共晶點溫度，而對于少數(shù)情況下，塌陷溫度低于共晶點溫度的制品，應(yīng)控制制品溫度低于塌陷溫度。

 

結(jié)語

共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度這幾個參數(shù)與物料的成分、性質(zhì)、和加入的添加劑成分、性質(zhì)有關(guān)，受工藝過程參數(shù)的影響較小。在凍干曲線的摸索階段應(yīng)先測定制品的共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度,以便盡快確定制品的凍干曲線。

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